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小王子分享熱分析儀的分析方法

更新時間:2024-09-02      瀏覽次數(shù):439

小王子分享熱分析儀的分析方法

根據(jù)待分析目標的特性,可以使用各種方法進行熱分析。熱分析中常用的分析技術(shù)有差熱分析(DTA)、差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析(TG)、熱機械分析(TMA)和動態(tài)流變學(xué)(DMA)。各方法的詳細內(nèi)容如下。

1.差熱分析(DTA)

當樣品本身因溫度變化而發(fā)生轉(zhuǎn)變或某種反應(yīng)時,其與標準物質(zhì)之間的溫差發(fā)生變化,并檢測到這種變化。這使我們能夠捕捉熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、蒸發(fā)和升華等反應(yīng)現(xiàn)象。

玻璃化轉(zhuǎn)變很難用 DTA 檢測,因為溫度變化比其他狀態(tài)變化慢。在未知樣品的情況下,僅使用DTA曲線很難理解反應(yīng)現(xiàn)象,因此經(jīng)常使用結(jié)合熱重分析(TG)解釋數(shù)據(jù)的方法。

2.差示掃描量熱法(DSC)

以同樣的方式改變標準物質(zhì)和樣品的溫度,并用熱電偶檢測每個溫度。如果存在溫差,則使用加熱器加熱部件,使溫度相同。 DSC 測量該加熱所需的能量。因此得名差示掃描量熱法。一般來說,它的測量精度比DTA高??梢詼y量熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變和結(jié)晶等轉(zhuǎn)變以及比熱容。

3. 熱重分析(TG)

以同樣的方式改變標準物質(zhì)和樣品的溫度,跟蹤標準物質(zhì)和樣品之間的重量差異(所使用的標準物質(zhì)是在測量溫度范圍內(nèi)重量不發(fā)生變化的物質(zhì))。測量對象是由于溫度變化而引起質(zhì)量變化的反應(yīng)的樣品,例如升華、蒸發(fā)、熱分解和脫水。能夠同時進行DTA分析的分析儀越來越受歡迎,因為不僅可以通過測量重量變化,還可以通過測量樣品溫度的變化來檢測樣品狀態(tài)的變化。

4. 熱機械分析(TMA)

將探針應(yīng)用于樣品以檢測由于溫度變化引起的位移。還可以在改變施加到樣品上的負載的同時進行測量。測量的主要對象是由于溫度變化而改變形狀的現(xiàn)象,例如熱膨脹、熱收縮、玻璃化轉(zhuǎn)變、硬化反應(yīng)和熱歷史。熔化和結(jié)晶也可以檢測,因為它們是涉及形狀變化的反應(yīng),但必須小心,因為除非探針和樣品之間的接觸狀態(tài)保持恒定,否則無法進行正確的檢測。

5. 動態(tài)粘彈性測量(DMA)

對樣品施加周期性載荷,檢測樣品中發(fā)生的應(yīng)變并將其輸出為溫度或時間的函數(shù)。該裝置用于研究玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶和熱歷史,這些反應(yīng)涉及分子內(nèi)運動和結(jié)構(gòu)變化。雖然可以像 TMA 一樣測量熔化的初始狀態(tài),但隨著熔化的進展和形狀的變化,測量變得不可能。


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